酰胺
当今，通常采用通过高效液相色谱（HPLC）对来自MM7，MM8和MAA2的酰胺混合器和反应器样品在实验室进行离线检测分析。分析结果包括转化指数（CI）、水平衡和分解指数(DI)。
为了确保反应器始终高效运行已保障最大的产出，现在对酰胺反应过程的监控要求是能够做到连续监测和优化。
由于检验分析方法的缺陷，及时的优化调整受到限制：
★ 数据采集频率不够 – 目前每个反应釜，每24小时只能实现1-2个样品的采集和分析。如此低的数据采集率，严重限制了反应釜的优化效率。
★ 离线采样的问题 – 在处理酰胺混合物样品时会有困难。更重要的是，采样后样品成分容易发生变化。
★ 分析结果延迟 – 通常需要几个小时，才能将HPLC的数据反馈给生产车间。
★ 分析方法的可靠性 – 样品中的硫酸含量高，而且对水分敏感，样品物性很难通过HPLC分析得到。
★ 需要使用多重基于化学计量学的频谱处理功能去对多种物性进行测量分析。
AI-60 在线分析仪器在酰胺反应优化的应用
核磁共振频谱分析技术具有多种优势：
★ 速度快 - 1H NMR的一个主要优点就是采样分析速度快，仅需几秒钟即可完成数据采集。几次扫描，就能获得高可靠性的频谱数据。
★ 实现在线分析 – 1H NMR技术在样品物性分析中无需与样品进行物理接触，非常适合进行在线分析。因此，所有因物理接触采样方式带来的相关问题均
可以得到规避。
★ 可靠性 - 1H 核磁共振谱可以实现定量分析，可以测量混合物中的每个分子的氢核（质子）的相对信号（假设这些原子核能够完全弛豫），因此，可无需
连续校准即可准确获取成分的相对比率。
结果与讨论 (I)
分析DMSO-d6中MAM的1H NMR谱图时，在化学位移1.60 ppm处可以看到一个大的单峰，积分值为3，该信号来自3个甲基质子。化学位移5.11和5.46 ppm分别出现两个峰信号，每个均对应一个质子，这两个信号来自2个亚甲基质子。在6.81 ppm处可以看到一个较宽的双峰，这两个信号是2个酰胺质子产生的。
MAM参比波谱
结果与讨论(II)
观察H2SO4中MAM的1H NMR谱图时，H2SO4在11.22 ppm处贡献了一个大的单峰，除此之外，整个频谱图呈现出了许多相同的特征：所有信号峰都向低场移动，甲基单峰信号移至2.20 ppm，两个亚甲基单峰信号分别移至6.29和6.62 ppm，宽的酰胺单峰移至8.20 ppm。
MAM参比波谱
结果与讨论(III)
观察DMSO-d6中MAA的1H NMR光谱时，在1.26 ppm处观察到大单峰，积分值为3，该信号来自3个甲基质子。在4.98和5.56 ppm出现的两个峰信号，每个号对应一个质子，这两个信号来自2个亚甲基质子。12.10 ppm处的单峰信号是羧酸质子。
MAM参比波谱
结果与讨论(IV)
查看H2SO4中MAA的1H NMR光谱时，整个谱图出现了许多相同的特征：与MAM相似，所有信号峰都向低场移动，甲基单峰信号移至2.13 ppm，两个亚甲基单峰信号分别移至6.45和6.89 ppm，而羧酸的单峰信号看不到了，可能是被掩盖在H2SO4峰信号下面了。
MAM参比波谱
结果与讨论(V)
观察DMSO-d6中SIBAM的1H NMR光谱时，在0.94 ppm处观察到大的单峰信号；该信号来自6个相同化学环境下的甲基质子，其积分值为6。在9.56 ppm处的宽单峰信号，估计是来自2个酰胺质子，但由于峰形较宽，因此难以计算积分值。
MAM参比波谱
结果与讨论(VI)
观察H2SO4中SIBAM的1H NMR谱图时，甲基单峰信号似乎向低场移动，现在出现在1.94 ppm处。最后，在8.86 ppm处可以看到较宽的酰胺二重峰信号，但是从大的硫酸单峰中很难分辨出来。
MAM参比波谱
